自動(dòng)定氮儀實(shí)驗(yàn)中影響結(jié)果的因素和解決方法

更新時(shí)間：2022-01-17 點(diǎn)擊次數(shù)：2220

　　自動(dòng)定氮儀適用于食品、飲料、醫(yī)藥、農(nóng)林漁業(yè)、礦山、化工等生產(chǎn)企業(yè)，以及高等院校、科研院所、環(huán)境監(jiān)測(cè)、土肥站、農(nóng)機(jī)站、質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)等科研檢測(cè)單位對(duì)食品、乳制品、天然橡膠、乳膠、種子、土壤、植株、飼料、礦石、污泥及化學(xué)沉淀物等樣品中對(duì)蛋白質(zhì)含量的智能化測(cè)定。

　　自動(dòng)定氮儀實(shí)驗(yàn)中影響結(jié)果的因素和解決方法:

　　自動(dòng)定氮儀是根據(jù)蛋白質(zhì)中氮的含量恒定的原理，通過測(cè)定樣品中氮的含量從而計(jì)算蛋白質(zhì)含量的儀器。因其蛋白質(zhì)含量測(cè)量計(jì)算的方法叫做自動(dòng)定氮法，故被稱為自動(dòng)定氮儀，又名蛋白質(zhì)測(cè)定儀、粗蛋白測(cè)定儀。一般分為全自動(dòng)自動(dòng)定氮儀和自動(dòng)自動(dòng)定氮儀，自動(dòng)定氮儀廣泛應(yīng)用于食品加工、谷物、飼料、水、土壤、制藥、環(huán)保、畜牧、土肥、環(huán)境檢測(cè)、醫(yī)藥、農(nóng)藥、科研、教學(xué)、質(zhì)量監(jiān)督等領(lǐng)域，進(jìn)行氮或者蛋白質(zhì)含量的測(cè)定，還可用于銨鹽、揮發(fā)性鹽基氮等的檢測(cè)，自動(dòng)定氮儀具有高靈敏度，分析速度快，應(yīng)用范圍廣，所需試樣少，設(shè)備和操作比較簡(jiǎn)單等特點(diǎn)。

　　檢測(cè)樣品氮含量，如果你選擇的是自動(dòng)定氮儀，那么第一步是消解樣品，第二步是蒸餾的過程，第三步是滴定計(jì)算氮含量結(jié)果。不管自動(dòng)定氮儀經(jīng)歷發(fā)展到什么階段，只要是自動(dòng)定氮法，使用自動(dòng)定氮儀都必須經(jīng)過前面提到的三個(gè)步驟。影響回收率的原因必然跟這三步有密切的關(guān)系。分析原因如下：

　　1.消解過程中，消解儀或者消化爐溫度過低或者時(shí)間不足，樣品未*消解，或者消化樣品時(shí)有掛壁現(xiàn)象產(chǎn)生。

　　2.鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液放置時(shí)間過長(zhǎng)，造成溶度不準(zhǔn)。（建議時(shí)間不要超過1個(gè)月，超過需要重新配置）

　　3.定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損，產(chǎn)生的氨氣泄漏。

　　4.收集液（硼酸液）太少，未能沒過接收管出口。

　　5.鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度太高。（手動(dòng)滴定時(shí)容易出現(xiàn)回收率偏低）

　　6.收集氨氣的收集液溫度超過一定溫度時(shí)，氨氣容易被逃逸。

　　7.指示劑沒有避光保存或者放置時(shí)間過長(zhǎng)，導(dǎo)致指示劑失效。（建議時(shí)間不要超過1個(gè)月且須避光保存，超過需要重新配置）

　　消化爐必須要有效地溫度控制，有消化爐程序升溫控制，就能有效滿足樣品的需要，而望海紅外消化爐是專家經(jīng)驗(yàn)算法PID控溫，20階段的程序升溫，可根據(jù)樣品性質(zhì)設(shè)定分階段的調(diào)節(jié)溫度高低尤其是可調(diào)升溫速率，杜絕樣品在消化過程中的掛壁現(xiàn)象。消化爐孔間溫度如果不均勻，會(huì)使得樣品消化有些*有些會(huì)沒有消化好，而且望海紅外消化爐能解決一系列問題，消化爐是通過紅外加熱、石英輻射的方式來加熱的，加熱非常的均勻。控溫可控，樣品還原性好。

　　冷凝管在定氮儀中是一個(gè)很重要的部件，他的冷凝效果決定了定氮儀的品質(zhì)，望海的冷凝管是自有的技術(shù)，可以達(dá)到降低冷凝時(shí)間，提高冷卻液的冷卻效果。

　　望海自動(dòng)定氮儀，具有對(duì)蒸餾杯的溫度實(shí)時(shí)檢測(cè)（自有技術(shù)），集液瓶?jī)?nèi)溫度過高儀器停止蒸餾，溫度下降后自動(dòng)繼續(xù)蒸餾剩余時(shí)間，確保氨氣不被逃逸。

　　在做樣品檢測(cè)試驗(yàn)時(shí)，請(qǐng)嚴(yán)格按照自動(dòng)定氮儀操作規(guī)程，包括消解時(shí)的溫度設(shè)置，催化劑的配比規(guī)則，消解時(shí)間等等，其次不管是手動(dòng)滴定的半自動(dòng)定氮儀，還是自動(dòng)滴定打印計(jì)算數(shù)據(jù)的全自動(dòng)自動(dòng)定氮儀，蒸餾時(shí)堿液必須過量，*反應(yīng)完成，實(shí)時(shí)觀察蒸餾時(shí)氨氣被收集的溫度，顏色的變化，最后是滴定時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)酸濃度的配比，滴定泵前期的校準(zhǔn)，如果是手動(dòng)滴定時(shí)注意搖晃收集瓶手法等等，任何一個(gè)細(xì)節(jié)都會(huì)導(dǎo)致自動(dòng)定氮儀回收率偏低。